Beim Heat-Flow-Meter Verfahren (HFM) bestimmt man die Wärmeleitfähigkeit über die vergleichende Messung des Wärmestroms mit Hilfe einer Referenzprobe.
Wärmeleitfähigkeit
Die Wärmeleitfähigkeit ist ein Maß wie gut oder schlecht ein Material Wärme durch sich hindurch leitet. Durch nachfolgend angegebene Gleichung, lässt sich der Wärmestrom Q* durch ein Material ermitteln. Darin bezeichnet Δx die Dicke des Materials entlang deren der Wärmestrom fließt und A die Fläche durch die der Wärmestrom tritt. Das Temperaturgefälle ΔT entspricht der Temperaturdifferenz entlang der Strecke Δx (z.B. von der einen Seite einer Platte zur anderen). Wie hoch der Wärmestrom unter diesen Bedingungen dann letztlich ist, hängt vom Material ab und wird durch dessen Wärmeleitfähigkeit λ beschrieben.
\begin{align}
\label{a}
&\boxed{\dot Q= \lambda \cdot A \cdot \frac{ \Delta T }{ \Delta x }} ~~~\text{Wärmestrom} \\[5px]
\end{align}
Umgekehrt kann man die Wärmeleitfähigkeit λ eines Materials also dadurch bestimmen, dass man eine Temperaturdifferenz an einer plattenförmigen Probe der Dicke Δx und der Fläche A erzeugt und dabei den hindurchtretenden Wärmestrom Q* misst:
\begin{align}
\label{b}
&\boxed{\lambda =\frac{\dot Q \cdot \Delta x}{\Delta T \cdot A}} ~~~\text{Wärmeleitfähigkeit} \\[5px]
\end{align}
Im Artikel Experimentelle Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit wurde basierend auf dieser Idee bereits ein Experiment zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit erläutert. Beim im folgenden vorgestellten Heat-Flow-Meter Verfahren, misst man den Wärmestrom allerdings nicht über eine Schmelzleistung, sondern anhand eines kalibrierten Wärmestrommessers.
Aufbau einer Heat-Flow-Meter Apparatur (Wärmestromessplattenapparatur)
Beim Heat-Flow-Meter Verfahren befindet sich eine Materialprobe bekannter Dicke Δx zwischen einer beheizten und einer gekühlten Platte. Die Temperaturdifferenz ΔT ist hierdurch fest vorgegeben. Der Wärmestrom Q* durch die Probe wird mithilfe eines Wärmestrommessgerätes ermittelt. Dieses plattenförmige Messgerät befindet sich zwischen Probe und temperierter Heiz- bzw. Kühlplatte. Die zur Berechnung der Wärmeleitfähigkeit erforderlichen Fläche A, entspricht dann der Fläche des Wärmestrommessers.
Temperierung der Platten
Die Temperierung der Heiz- bzw. Kühlplatte erfolgt meist mit Hilfe sogenannter Peltier-Elemente. Die Peliter-Elemente sind dabei über ein gemeinsames Temperiersystem miteinander verbunden. Solche Peltier-Elemente nutzen im Prinzip den Seebeck-Effekt, nur in umgekehrter Richtung. Beim Seebeck-Effekt entsteht aufgrund einer Temperaturdifferenz in einem Metall eine elektrische Spannung. In einem geschlossenen Stromkreis lässt sich somit aus einem Wärmestrom (hervorgerufen durch die besagte Temperaturdifferenz), einen elektrischen Strom erzeugen. Wärme wird also in elektrische Energie umgewandelt.
Dieser Effekt lässt sich aber auch umkehren: Ein Stromfluss verursacht dann einen Wärmestrom und somit eine Temperaturdifferenz. Man bezeichnet diesen Umkehreffekt auch als Peltier-Effekt (thermoelektrischer Effekt). Der Peltier-Effekt entspricht strenggenommen nicht exakt der Umkehrung des Seebeck-Effektes. Während der Seebeck-Effekt nämlich das Entstehen einer Spannung aufgrund eines Wärmestromes (Temperaturdifferenz) beschreibt, liegt der Ursache des Peltier-Effekt keine Spannung zugrunde, sondern ein Stromfluss. Der Peltier-Effekt tritt also nur bei einem Stromfluss auf, nicht beim bloßen Anlegen einer Spannung.
Das Peltier-Element liefert als Antwort auf einen Stromfluss also eine Temperaturdifferenz. Diese Temperaturdifferenz bezieht sich dabei auf die beiden gegenüberliegenden Seite des Peltier-Elements. Eine Seite wird also heiß, die andere kalt. Setzt man einer der beiden Seiten einer bestimmten Bezugstemperatur aus (z.B. der Temperatur eines temperierten Systems), dann kann man mit einem solchen Peltier-Element entweder kühlen oder auch heizen, je nachdem welche Seite der Bezugstemperatur ausgesetzt wird. Auf diese Weise erreicht man auf der einen Seite der Materialprobe ein Beheizen. Auf der gegenüberliegenden Seite, wo das Peltierelement um 180° gedreht eingebaut wird, entsteht eine Kühlung. Auf diese Weise erhält man eine Temperaturdifferenz als Antrieb des Wärmestroms durch die Probe.
Wärmestrommessung
Zuletzt benötigt man zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit noch den Wärmestrom. Diesen kann man aber nicht direkt messen wie eine Länge oder eine Temperatur. Man nutzt deshalb wiederum Peltier-Elemente. Dieses mal werden sie allerdings in umgekehrter Richtung betrieben. Infolge eines Wärmestroms entsteht eine Temperaturdifferenz am Peltier-Element, die gemäß des Seebeck-Effektes eine Spannung zur Folge hat.
Diese Spannung dient als Messsignal für die Stärke der anliegenden Temperaturdifferenz. Umso größer die Temperaturdifferenz, desto größer die Spannung. Da die Temperaturdifferenz gemäß Gleichung (\ref{a}) wiederum proportional zum Wärmestrom ist, ist das Messsignal somit ein direktes Maß für den Wärmestrom. Nun muss nur noch der konkrete Zusammenhang zwischen Messsignal und Wärmestrom geklärt werden. Dies erreicht man mit Hilfe einer Kalibrierung anhand einer Referenzprobe, dessen Wärmeleitfähigkeit bekannt ist.
Man ermittelt also bei bekannter Wärmeleitfähigkeit einer Referenzprobe anhand der anliegenden Temperaturdifferenz ΔTref, der Plattendicke Δxref und der Fläche A (Fläche des Peltier-Elements), den hindurchtretenden Referenz-Wärmestrom Q*ref. Diesen Wärmestrom ordnet man nun dem erhaltenen Messsignal des Wärmestrommessers zu. Erhält man bspw. für die Referenzprobe bei einer angezeigten Spannung von 1 V einen Wärmestrom von von 2,5 W, dann beträgt der Wärmestrom durch eine unbekannte Probe bei einer doppelt so großen Spannung von 2 V folglich 5 W (Linearität vorausgesetzt). Mit Hilfe dieses Wärmestroms kann dann gemäß Gleichung (\ref{b}) die Wärmeleitfähigkeit der unbekannten Probe bestimmt werden.
Anmerkung: Wird ein Peltier-Element auf die oben beschriebene Weise eingesetzt, dann wird Wärme sozusagen in Strom umgewandelt. Man bezeichnet ein solches Peltier-Element in diesem Fall auch als Wärmestromwandler (engl. heat flux transducer). Das Peltier-Element wird nach einer Kalibrierung dabei praktischerweise direkt als Wärmestrommessgerät (Wärmeflusssensor) verwendet. Die nach einem solchen Prinzip arbeitenden Verfahren zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit werden daher als Wärmestrommessplatten-Verfahren bezeichnet (engl. Heat-Flow-Meter, HFM).
Vor- und Nachteile der HFM-Methode
Wie bereits erläutert kann man ein Peltier-Element durch Kalibrierung mit einer Referenzprobe dazu nutzen, um Wärmeströme zu messen. Dabei wird allerdings eine lineare Abhängigkeit zwischen Wärmestrom und Messsignal vorausgesetzt. Dies ist aber strenggenommen nicht exakt gegeben, d.h. bei doppelter Spannung ist der Wärmestrom nicht immer exakt doppelt so groß. Um den Fehler dieser Nichtlinearität so gering wie möglich zu halten, sollten die Wärmeleitfähigkeit der Referenzprobe und die geometrischen Abmessungen möglichst nahe den Werten der nachfolgend gemessenen Probe entsprechen. Im Zweifelsfall muss die Messung anschließend mit einem anderen Referenzmaterial, dessen Wärmeleitfähigkeit näher an dem zuvor gemessenen Wert liegt, wiederholt werden.
Die Kalibrierung des Wärmeflussmessers bringt bereits eine Messunsicherheit mit sich. Dies führt dazu, dass die Messungenauigkeit in der Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit beim Heat-Flow-Meter Verfahren meist größer ist als beim Guarded-Hot-Plate Verfahren (GHP). Vor allem bei dünnen Proben ist der Fehlereinfluss aufgrund der mitgemessenen Wärmestrahlung nochmals deutlich größer. Demgegenüber steht aber der meist geringere Preis von HFM-Apparaturen im Vergleich zu GHP-Messgeräten.
Eingesetzt werden Heat-Flow-Meter deshalb bspw. in der Produktionsüberwachung bei Serienfertigungen, da das gelieferte Spannungssignal der Wärmestrommessung direkt digital verarbeitet werden kann. Die Messbereich der Wärmeleitfähigkeitswerte ist vergleichbar mit dem GHP-Verfahren, jedoch meist auf Temperaturen zwischen -50 °C und +150 °C beschränkt.
Im Gegensatz zum GHP-Verfahren handelt es sich bei dem HFM-Verfahren um ein relatives Messverfahren (vergleichendes Messverfahren), da die Wärmeleitfähigkeit anhand der Kalibrierung eine Referenzprobe ermittelt wird.
